Banca de QUALIFICAÇÃO: DANUBIA MARIA DA SILVA FREITAS

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: DANUBIA MARIA DA SILVA FREITAS
DATA : 14/12/2022
LOCAL: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil
TÍTULO:

Desenvolvimento e Validação de Métodos Analíticos Cromatográficos para Quantificação de Compostos Aromáticos em Estudos de Biorremediação

PALAVRAS-CHAVES:

cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), detector de arranjo de diodo (DAD), amina aromática, nitroaromático, precisão, exatidão

PÁGINAS: 66
RESUMO:

Aminas aromáticas e compostos nitroaromáticos são importantes agentes de contaminação ambiental, destacando-se sua resistência à degradação e os seus efeitos deletérios provocados nos sistemas ecológicos contaminados. A anilina é uma amina aromática que pode ser encontrada nos resíduos das cadeias de produção das indústrias têxteis e das indústrias de fabricação de polímeros, plásticos, borrachas, pesticidas e produtos farmacêuticos. Aerobiamente a anilina pode ser degradada formando catecol como composto intermediário e anaerobiamente a degradação da anilina envolve a formação dos ácidos 4-aminobenzoico e benzoico como subprodutos. O 2,4-dinitroanisol (DNAN) é um composto nitroaromático, potencialmente poluente, proveniente da indústria de munições. O DNAN é reduzido a aminas aromáticas como o 2,4-diaminoanisol (DAAN) por consórcios anaeróbios. Inicialmente o DNAN é reduzido a 2-metóxi-5-nitroanilina (MENA) ou 4-metóxi-3-nitroanilina (iMENA), dependendo da posição do grupo nitro reduzido e então é reduzido a DAAN. Assim, os compostos catecol, ácido benzoico, ácido 4-aminobenzoico e MENA, iMENA e DAAN são indicadores da degradação da anilina e DNAN, portanto sua identificação e quantificação são importantes em estudos de remediação de áreas contaminadas com estes compostos. Neste trabalho foram desenvolvidos e validados métodos analíticos, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (do inglês: High Performance Liquid Chromatography – HPLC), para identificação e quantificação da anilina, catecol, ácido benzoico e ácido 4-aminobenzoico e do DNAN, MENA, iMENA e DAAN em amostras ambientais de biorreatores para estudos de biorremediação. Os resultados preliminares mostraram que os métodos da anilina, catecol, ácido benzoico e ácido 4-aminobenzoico foram seletivos, devido a inexistência de picos interferentes, que foi evidenciada pela comparação dos cromatogramas e comprovada pelos espectros de UV-visível. O método do catecol e ácidos benzoico e 4-aminobenzoico apresentou efeito matriz, evidenciado por uma pequena supressão do sinal analítico. Portanto, a quantificação destes compostos deve ser feita utilizando uma curva de calibração elaborada em matriz. As curvas analíticas foram lineares, com coeficiente de correlação acima de 0,99. O teste da ANOVA e os gráficos dos resíduos mostram que os modelos não apresentaram falta de ajuste. Os métodos foram sensíveis, apresentando limites de quantificação de 0,0064 mg/L; 0,144 mg/L; 0,170 mg/L e 0,020 mg/L para a anilina, catecol e ácidos benzoico e 4-aminobenzoico, respectivamente. Os métodos também foram precisos, apresentando baixos valores de coeficiente de variação, tanto intra quanto inter-dias. E exatos, comprovados pelos altos valores de recuperação. A estabilidade das soluções e das amostras contendo os padrões de anilina, catecol e ácidos benzoico e 4-aminobenzoico precisam ser avaliados em intervalo de tempo menor, tenho em vista que em 5 dias os coeficientes de variação ultrapassaram os 15% aceitáveis.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1528727 - SAVIA GAVAZZA DOS SANTOS PESSOA
Externa à Instituição - MARIA ANGELA TALLARICO ADORNO - USP
Externo à Instituição - IAGO JOSE SANTOS DA SILVA