Banca de DEFESA: LUAN CASSIO BARBOSA PATRICIO

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : LUAN CASSIO BARBOSA PATRICIO
DATA : 27/12/2021
HORA: 14:00
LOCAL: Vídeo conferência
TÍTULO:

 

ANÁLISE COMPARATIVA DE GASOLINAS AUTOMOTIVAS PARA FINS FORENSES UTILIZANDO ENSAIOS NORMATIZADOS, CURVAS DE DESTILAÇÃO E ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO ASSOCIADAS A TÉCNICAS QUIMIOMÉTRICAS.

PALAVRAS-CHAVES:

Forense; Gasolina; Incerteza; Quimiometria; Separação.

PÁGINAS: 111
RESUMO:

A Polícia Científica do estado de Pernambuco, Brasil, vem se deparando com casos forenses que demandam reconhecer se amostras de gasolina são de mesma origem, como, por exemplo, situações em que é preciso saber se uma amostra apreendida em um caminhão é a mesma de um tanque. Ensaios físico-químicos convencionais para análise de gasolina podem ser utilizados nestes casos na tentativa de comparar as amostras. Outra opção é empregar a espectroscopia de infravermelho, o que tornaria o trabalho da polícia científica mais fácil e rápido, podendo inclusive viabilizar análises in situ com instrumentos portáteis. Nesse contexto, este trabalho tem como objetivo avaliar o potencial de utilização dos métodos convencionais e da espectroscopia na região do infravermelho (médio - MIR e próximo - NIR), usando equipamentos de bancada e portátil, para comparação de pares de amostras de gasolinas para fins forenses. A metodologia desenvolvida considera as incertezas de medição relacionadas aos ensaios convencionais e às medidas espectroscópicas. As incertezas para as medidas espectrais foram estimadas considerando quatro principais fontes: variação na temperatura, variação no equipamento em termos de posicionamento do comprimento de onda, repetitividade e precisão intermediária. A partir destas, foi estimada a incerteza combinada e expandida, conforme o ISO GUM - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Foram coletadas 54 amostras de gasolina de 9 regiões do estado de Pernambuco, as quais foram fracionadas e destinadas para análises pelos ensaios normatizados pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis - ANP, obtenção das curvas de destilação e análises espectroscópicas na região do infravermelho próximo e médio. Os espectros foram obtidos em triplicata por meio de dois instrumentos distintos, sendo um espectrofotômetro de bancada (SPECTRUM 400, da Perkin Elmer, com aquisição de espectros na faixa de 10000 a 4000 cm-1 no NIR e de 4000 a 400 cm1 no MIR) e um equipamento portátil (MicroNIR, da Viavi, com aquisição na faixa de 11012 a 5965 cm-1 ), resultando em um total de 54 espectros médios em cada equipamento. Considerando as incertezas expandidas estimadas, foram gerados aleatoriamente 49 espectros virtuais para cada amostra dos ensaios convencionais, cada curva de destilação e para cada um dos espectros médios, totalizando 13500 amostras para compor o estudo, sendo 2700 amostras dos ensaios convencionais, 2700 das curvas de destilação, 2700 espectros no equipamento NIR portátil, 2700 do equipamento de bancada no NIR e 2700 do equipamento de bancada no MIR. Em cada caso, as amostras foram organizadas em pares pela distância Euclidiana, em seguida os dados dos ensaios convencionais e das curvas de destilação foram pré-processados com autoescalonamento e os dados espectroscópicos com SNV para então serem comparados em pares de amostras (cada um contendo a amostra real e as respectivas amostras virtuais) em uma análise de componentes principais (PCA). Foi possível visualizar a separação clara na PCA em 97% dos pares das análises convencionais, o restante foi parcialmente separado. Para as curvas de destilação, percebeu-se a separação em 100% dos pares. No caso dos espectros obtidos com o equipamento portátil NIR, 13,9% dos pares não foram separados, 14,7% foram parcialmente separados e 71,4% foram completamente separados. Já para os dados espectrais NIR adquiridos com equipamento de bancada, 20,5% dos pares não foram separados, 14% foram parcialmente separados e 65,5% foram completamente separados. Para o conjunto de espectros obtidos no MIR, 29,3% dos pares não foram separados, 54,5% foram parcialmente separados e 16,1% foram completamente separados. Os resultados obtidos mostram o potencial das estratégias desenvolvidas para discriminação das amostras de gasolina.

MEMBROS DA BANCA:
Interna - 1650957 - CLAUDETE FERNANDES PEREIRA
Externa ao Programa - 2331721 - FERNANDA ARAUJO HONORATO
Presidente - 1286807 - MARIA FERNANDA PIMENTEL AVELAR