Banca de QUALIFICAÇÃO: MANUELA SILVA DE LIMA BARROS DA PAZ

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MANUELA SILVA DE LIMA BARROS DA PAZ
DATA : 11/10/2023
LOCAL: Google Meet
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO ANALÍTICO PARA O CONTROLE DE QUALIDADE: QUANTIFICAÇÃO DO TEOR DE DAPSONA MATÉRIA-PRIMA

PALAVRAS-CHAVES:

Hanseníase. Dapsona. Cromatografia líquida de alta eficiência. Validação analítica.

PÁGINAS: 110
RESUMO:

A Hanseníase é uma doença antiga ainda considerada um problema saúde pública
com alta incidência e prevalência em muitos países endêmicos, o que torna seu
enfrentamento interesse sanitário para a Organização Mundial de Saúde. Causada
pelo Mycobacterium leprae, o tratamento é realizado com poliquimioterapia combinada
entre os fármacos dapsona, clofazimina e rifampicina, sendo a dapsona considerada a
base para a terapia. Para assegurar qualidade, segurança e eficácia do medicamento,
ensaios de controle de qualidade são realizados na indústria farmacêutica, cuja
quantificação do insumo farmacêutico ativo, por técnicas de alta sensibilidade, é
requerida para a produção adequada do produto terminado. O objetivo da pesquisa foi
desenvolver um método analítico de quantificação do insumo farmacêutico ativo
dapsona, utilizado na produção de medicamentos para o tratamento da hanseníase. O
estudo foi baseado na monografia individual disponível nos compêndios oficiais e em
artigos publicados em periódicos relativos ao desenvolvimento do método. Realizou-se
uma avaliação experimental utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta
eficiência com arranjo de fotodiodo, para definição dos parâmetros cromatográficos,
seletividade do método com o teste de degradação forçada em ampla faixa de pH,
oxidação, calor e luz, e ensaios para verificação da robustez com avaliação estatística.
As condições cromatográficas mais adequadas foram alcançadas com a otimização do
método analítico, obtendo-se resultados satisfatórios com a coluna cromatográfica
octadecilsilano (15 cm x 4,6 mm – 5 μm), fase móvel composta de solução aquosa com
30% de acetonitrila com eluição isocrática, fluxo de 1,0 mL/min a temperatura
ambiente, volume de injeção de 10 μL e detecção espectrofotométrica de 295nm. A
adequabilidade do sistema atendeu aos critérios para simetria do pico, eficiência e fator
de retenção, com separação cromatográfica da dapsona em 5,6 minutos em tempo de
análise de 9 minutos. A seletividade do método demonstrou a sua capacidade em
quantificar o fármaco na presença de componentes da matriz, atendendo a pureza
cromatográfica do sinal do analito. No estudo de degradação ácida, alcalina, neutra,
termólise e fotólise não foram observados picos de substâncias degradantes, apesar da
mudança de cor da amostra nos testes de fotoestabilidade. A degradação oxidativa
promoveu decaimento da dapsona para 81,63% e formação de três produtos de
degradação, para os quais o método foi capaz de promover a separação
cromatográfica adequadamente. Adicionalmente, testes estatísticos confirmaram que
pequenas variações nas condições analíticas, quanto à estabilidade da solução padrão
por 48 horas, tempo de extração, filtros e lotes de coluna cromatográfica não causaram
alterações significativas nos resultados analíticos, sem implicações na quantificação do
teor do fármaco. Portanto, o método proposto foi considerado seletivo, sensível, rápido

e de fácil execução. Para dar continuidade com o desenvolvimento analítico, pretende-
se verificar o desempenho do método com a conclusão da validação analítica,

avaliando os parâmetros de linearidade, precisão e exatidão. Por meio do produto
desse estudo, deseja-se contribuir com o desenvolvimento tecnológico do parceiro
público envolvido na pesquisa, o Laboratório Farmacêutico do Estado de Pernambuco
Governador Miguel Arraes, com a transferência de tecnologia do Núcleo de Controle de
Qualidade de Medicamentos e Correlatos da Universidade Federal de Pernambuco.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1666905 - JOSE LAMARTINE SOARES SOBRINHO
Externo à Instituição - JOSÉ IZAK RIBEIRO DE ARAÚJO
Externo à Instituição - LUCAS JOSE DE ALENCAR DANDA - UFPE